丙酮肟的制備路徑
1、丙酮與鹽酸羥胺法由丙酮與鹽酸羥胺反應(yīng)得到。將鹽酸羥胺溶液慢慢滴加于丙酮中，反應(yīng)溫度控制在40-50℃。將肟化好的反應(yīng)液用40%氫氧化鈉中和至堿性為止(pH7-8)，冷卻過(guò)濾，將濾出的粗品加入沸石，常壓蒸餾，冷卻得結(jié)晶成品。
2.亞硝酸鈉法向用冰鹽浴冷卻的8L廣口瓶中，加入630g(8.7mol)工業(yè)亞硝酸鈉和5kg碎冰，將混合物充分?jǐn)嚢?；慢慢加入冷?~5℃的亞硫酸氫鈉溶液【此溶液是將490g(4.7mol)無(wú)水碳酸鈉溶解在1500ml水中，通二氧化硫至飽和制得】，同時(shí)加以攪拌。當(dāng)所有的溶液加完后，溫度保持在0~2℃，一面攪拌，一面通入二氧化硫，直至溶液對(duì)剛果紅試紙呈現(xiàn)酸性，或溶液顏色褪掉為止。在通二氧化硫時(shí)，可再加500g冰。將混合物移于12L燒瓶中，加入495g(625mL，8.5mol)丙酮，將溶液在蒸汽浴上加熱至70℃，停止加熱，把燒瓶用石棉布包起來(lái)以減少熱量損失，放置過(guò)夜；然后用50%氫氧化鈉溶液中和后，分出油層；水層用苯提取2~3次，合并油層和苯溶液，分去水，將油狀物進(jìn)行分餾，收集133~136℃的餾分，即為產(chǎn)品，產(chǎn)量420~480g，產(chǎn)率67%~76%。這樣就生產(chǎn)出了丙酮肟。
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